1. Einleitung

Viele Anwender gehen noch heute davon aus, dass pauschal eine möglichst hohe Härte und eine große Nitrierhärtetiefe die beste Lösung für Ihre Bauteile oder Werkzeuge sind. (Frei nach dem Motto „Viel hilft viel“ oder „Sicher ist sicher“) Dies ist jedoch nicht in jedem Fall die optimale Lösung und führt im Extremfall sogar zu einem vorzeitigen Bauteilversagen und ist infolge einer längeren Nitrierdauer oft unwirtschaftlich.

Durch das Nitrieren verbessern sich die Verschleißeigenschaften und der Korrosionsschutz, zusätzlich wird die Dauerfestigkeit erhöht. Da nur die äußerste Randschicht der Bauteile beeinflusst wird und die Behandlungstemperaturen niedrig sind, ist der Verzug vernachlässigbar gering. Nacharbeit ist aus diesem Grund nicht notwendig. Die Bauteile lassen sich nach dem Plasmanitrieren sofort einbauen.

Entsprechend der Bauteilbeanspruchung gilt es gezielt die Nitrierschicht zu gestalten. Unterschiedliche Beanspruchungen verlangen unterschiedliche Nitrierschichten.

Die nachstehenden Ausführungen sollen zeigen, wie Vorgaben ermittelt und optimal umgesetzt werden können.

 

2. Herangehensweise zur Definition der Nitrierschicht
2.1. Aufbau und Eigenschaften nitrierter Randschichten

Eine Nitrierschicht besteht aus einer Verbindungsschicht und einer Diffusionszone. Beide Schichtbestandteile sind im Bild 1 zu sehen und weisen ganz charakteristische Eigenschaften auf.

Nitrierte Tandschicht

Nitrierte Randschicht

Bild 1: Nitrierte Randschicht im Schliff – weiße Schicht = Verbindungsschicht; dunkel
angeätzter Bereich = Diffusionszone

Eigenschaften nitrierter Randschichten

Eigenschaften nitrierter Randschichten

Tabelle1 Eigenschaften von Nitrierschichten und ihr Einfluss auf das Gebrauchsverhalten
von Bauteilen [1]

Übliche Größen zur Schichtcharakterisierung sind die Oberflächenhärte, die Nitrierhärtetiefe und die Verbindungsschichtdicke.

Für eine Härteprüfung wird die Prüffläche zunächst so präpariert, dass ein Ausmessen des Härteeindrucks möglich ist. Geprüft werden Nitrierschichten dann nach dem Vickers – Verfahren (DIN EN ISO 6507).

Zur Bestimmung der Nitrierhärtetiefe und der Verbindungsschichtdicke müssen die Proben oder Bauteile getrennt werden. Die Nitrierhärtetiefe (DIN 50190T3) ist definiert als der senkrechte Abstand von der Oberfläche eines nitrierten Werkstückes bis zu dem Punkt, an dem die Härte einem festgelegten Grenzwert entspricht. Gemessen wird mit einer Vickershärte HV0,5. Die Grenzhärte ist meistens als Kernhärte + 50 HV definiert. Davon abweichend ist die Grenzhärte für Verzahnungen nach ISO 6336-5 mit einem Wert von 400 HV definiert. Die Verbindungsschichtdicke wird mit Hilfe eines Lichtmikroskops bei 1000-facher Vergrößerung bestimmt. Hinweise zur Probenpräparation sind in der Prüfvorschrift „Lichtmikroskopische Bestimmung der Dicke und Porigkeit der Verbindungsschichten nitrierter und nitrocarburierter Werkstücke“ der AWT/FA5-AK3 zusammengefasst. Es ist vorgesehen, dass diese Prüfvorschrift als DIN Norm erscheint.

 

2.2. Beanspruchungsanalyse

Bevor die Schichtvorgaben definiert werden, sollte sich der Anwender über das Beanspruchungsprofil seiner Bauteile oder Werkzeuge im Klaren sein.
Insbesondere ist zu klären:

# Art der Beanspruchung – Verschleiß, Korrosion …..

Die Art der Beanspruchung entscheidet u.a. über den Verbindungsschichttyp, die Verbindungsschichtdicke und die Nitrierhärtetiefe.

# Beanspruchungstiefe ?

Entscheidend für die Definition der Nitrierhärtetiefe und die Ausbildung des Härteprofils

# gewünschtes Härte oder Festigkeitsprofil ?

Das durch Nitrieren / Nitrocarburieren erzeugte Härte- oder Festigkeitsprofil muss geeignet sein, der Beanspruchung zu widerstehen. Liegt die örtliche Festigkeit nach dem Nitrieren unter der Beanspruchung kommt es zum Bauteilversagen, die Behandlungsparameter wurden demzufolge falsch gewählt.

# was muss, was darf, was darf nicht nitriert werden?

Es ist entscheidend zu wissen, welches die beanspruchte Fläche am Bauteil / Werkzeug ist. Speziell beim Plasmanitrieren wird zum Beispiel die Kontaktfläche zum Gestell nicht nitriert.
Eine partielle Behandlung ist oft sinnvoll, da sich mit ihr signifikant Kosten sparen lassen und / oder das Maß- und Formänderungsverhalten positiv beeinflusst wird.

Weiter ist anzugeben:

# der Werkstoff
# der Wärmebehandlungszustand des Stahles und bei Vergütungsstählen die Anlasstemperatur

Die Nitrierbarkeit ist eine Werkstoffeigenschaft. Das Nitrierergebnis hängt sowohl von den Verfahrensparametern als auch vom verwendeten Werkstoff und dessen Wärmebehandlungszustand ab. In jedem Fall muss bei Vergütungsstählen unterhalb der Anlasstemperatur nitriert werden, um unerwünschte Anlass- und Ausscheidungs-vorgänge zu vermeiden, die sonst die Kerneigenschaften und das Maß- und Formänderungsverhalten negativ beeinflussen können.

 

3. Fallbeispiele

Um das Bestmögliche hinsichtlich der Standzeit und Performance der Bauteile oder Werkzeuge zu erreichen, ist eine Optimierung hinsichtlich Stahlauswahl, Wärmebehandlung und der Prozessparameter beim Nitrieren und Nitrocarburieren unter Berücksichtigung der Wirtschaftlichkeit notwendig. Dies wird im Folgenden anhand von Beispielen gezeigt, wobei auf die Stahlauswahl und die Wärmebehandlung der Stähle nicht eingegangen wird.

 

3.1. Nitrieren oder Nitrocarburieren ?

Während beim Nitrieren nur Stickstoff in die äußere Randschicht eingebaut wird, fügt man beim Nitrocarburieren der Randschicht zusätzlich Kohlenstoff zu. Der Kohlenstoff begünstigt Verbindungsschichten vom Typ Fe2-3 N. Verbunden mit einer etwas höheren Behandlungstemperatur werden nach dem Nitrocarburieren auch größere Verbindungsschichtdicken erreicht.
Das Nitrocarburieren wird vornehmlich bei unlegierten Stählen zum Verschleiß- und / oder Korrosionsschutz eingesetzt. Zu hohe Verbindungsschichtdicken wirken sich negativ auf die Zähigkeitseigenschaften aus und sind bei hohen dynamischen Beanspruchungen zu vermeiden oder einzuschränken.

 

3.2. zähe Randschichten – verbindungsschichtfrei oder eingeschränkte Verbindungsschicht?

Im Bild 2 ist der Zusammenhang zwischen Zähigkeit und Härte für die Verbindungsschicht und die Diffusionsschicht dargestellt.

zaehigkeit
Bild 2: Zähigkeit und Härte als Funktion des Abstands von der Werkstückoberfläche [2]

Bedingt durch den Verfestigungsmechanismus beim Nitrieren durch Ausscheidungsverfestigung fällt die Zähigkeit mit steigender Härte.
Insbesondere kann dies bei Stählen mit großen Gehalten an Nitridbildnern (hohe Härte) kritisch werden.
Für Beanspruchungen mit hohen Anforderungen an die Zähigkeit hat sich deshalb ein Nitrieren mit eingeschränkter oder vollständig ohne Verbindungsschicht bewährt. Weiter sollte die Nitrierhärtetiefe nur so groß sein, wie es unbedingt notwendig ist.
Speziell bei Werkzeugstählen ist die verbindungsschichtfreie Nitrierung Stand der Technik.
Bei Vergütungsstählen oder unlegierten Stählen unter Berücksichtigung größerer Nitrierhärtetiefen ist es zweckmäßiger eine dünne Verbindungsschicht zuzulassen. Dünne Verbindungsschichten sind in der Regel ausreichend zäh.

3.2. Optimale Eigenschaften oder wirtschaftlich ?

Kleine, feinverteilte Ausscheidungen führen zu hohen Druckeigenspannungen. Diese bewirken eine erhöhte Schwingfestigkeit.

Um kleine, fein verteilte Ausscheidungen zu erreichen, sind geringe Behandlungstemperaturen notwendig. Die Nitrierdauer ist (bezogen auf die gleiche Eindringtiefe) bei geringer Behandlungstemperatur länger als bei höheren Temperaturen.

Um eine wirtschaftliche Behandlung zu erreichen, ist eine möglichst hohe Nitriertemperatur anzustreben. Aus diesen gegensätzlichen Anforderungen leitet sich einerseits ab, dass oftmals ein Kompromiss zwischen Wirtschaftlichkeit und optimalen Eigenschaften zu finden ist. Das Leitmotiv lautet aus diesem Grund: „So gut wie nötig.“ und nicht: „So gut wie möglich.“
Andererseits ist zu beachten, dass eine Temperaturänderung im laufenden Produktionsprozess ungewollte Auswirkungen auf die Lebensdauer oder Standzeit der Bauteile / Werkzeuge haben kann.

3.3. partielles Nitrieren

Die Anwendungen im allgemeinen Maschinenbau sind sehr vielfältig. Das örtlich begrenzte Nitrieren oder Nitrocarburieren kann dabei aus Gründen der Maß- und Formänderungen zweckmäßig sein. In Bild 5 ist ein Zahnrad mit einer Längsnut zu sehen. Die Asymmetrie der Längsnut verursachte eine Unrundheit nach dem allseitigen Nitrieren im Gas.
Durch ein partielles Plasmanitrieren (nur die Verzahnung wurde nitriert) konnte das Verzugsproblemgelöst werden.

Zahnrad mit Nut

Zahnrad mit Nut

Bild5: Zahnrad mit Längsnut, zur Vermeidung von Formänderungen partiell nitriert

3.3. Nachoxidation

Bei Anwendungen im Getriebe oder Motor müssen die Verbindungsschichten dicht und kompakt sein und dürfen keinen ausgeprägten Porensaum aufweisen, da der Porensaum nur einen geringen Verschleißwiderstand und zu Abrieb führt. Da harte Partikel in solchen geschlossenen Systemen unerwünscht sind, ist die Vermeidung der Ausbildung eines Porensaumes entscheidend. Eine solche vorteilhafte Ausbildung der Verbindungssschicht ohne Porensaum ist speziell durch das Plasmanitrieren oder –nitrocarburieren prozessstabil durchführbar.

Da die kompakten Verbindungsschichten einen hohen Verschleißwiderstand haben, kann das Einlaufverhalten unter Umständen kritisch sein. Eine Nachoxidation reduziert dieses Risiko vollständig. Der äußere Randbereich (1 – 2 µm) wird in eine weiche Oxidschicht überführt, das Einlaufverhalten wird signifikant verbessert.

Eine Nachoxidation verbessert gleichzeitig die Korrosionsbeständigkeit und verleiht dem Nitriergut ein dekoratives schwarzes Aussehen.

 

4. Voraussetzungen für ein erfolgreiches Nitrieren

Um die gewünschten Eigenschaften nach dem Nitrieren / Nitrocarburieren prozesssicher darzustellen, müssen geeignete Nitrierbedingungen geschaffen werden. Die Schaffung der Voraussetzungen für ein erfolgreiches Nitrieren liegen sowohl im Nitrierprozess selbst, als auch bei vorgeschalteten Fertigungsschritten. Eine Arbeitsgruppe des FA3 „Nitrieren und Nitrocarburieren“ der AWT hat die Anforderungen an die Bauteile für ein erfolgreiches Nitrieren / Nitrocarburieren wie folgt zusammengefasst. [3]

1. Saubere, rückstandsfreie, metallisch blanke Oberflächen.

Keine Sperrschichten, die den Diffusionsprozess behindern.

2. Geeigneter Werkstoff mit den notwendigen Gehalten an ungebundenen Sondernitridbildnern.

Die Werkstoffauswahl, die chemische Zusammensetzung und der Wärmebehandlungszustand (Gefüge) beeinflussen das Nitrierergebnis. Nitrierte Stähle werden oft im vergüteten Zustand eingesetzt. Eine weitgehende Auflösung von Sondercarbiden während des Austenitisierens und die Wahl der Anlasstemperatur sind von besonderem Interesse für das gewünschte Nitrierergebnis.

3. Thermisch stabiler Zustand des Werkstoffs.

Beim Nitrieren dürfen keine unerwünschten Anlass-, Aushärtungs- und Entfestigungsvorgänge ablaufen. Es sind sonst Auswirkungen auf das Maß- und Formänderungsverhalten und auf die mechanischen Eigenschaften zu erwarten.
Die sicherste Methode, ein verzugsarmes Bauteil herzustellen, ist das Vergüten nach der weitgehenden Zerspanung mit anschließender “vorsichtiger” Verzugskorrektur durch Zerspanen. Das gilt auch sinngemäß für das Spannungsarmglühen. Richten ist „verboten”.

4. Eine auf das Nitrieren abgestimmte Bearbeitung.

In diesem Zusammenhang ist die Abstimmung der verwendeten Fertigungshilfsstoffe und Reinigungsmittel wichtig. Die Fertigungshilfsstoffe müssen zwingend rückstandfrei entfernt werden und die Konservierungsmittel der Reiniger dürfen den Nitrierprozess nicht behindern.
Eine Kaltverfestigung der Oberfläche durch die mechanische Bearbeitung ist unvermeidbar.
Unbeabsichtigte Phasenumwandlungen durch Schleifprozesse sind zu vermeiden.

 

5. Zusammenfassung

Das Nitrieren und Nitrocarburieren bietet ein riesiges Potenzial um Verschleiß- und Korrosionsprobleme zu lösen. Um die Möglichkeiten des Verfahrens voll auszuschöpfen, ist der Nitrierprozess beanspruchungsgerecht zu gestalten. Es muss ein Schichtaufbau angestrebt werden, der für die jeweilige Beanspruchung relevant ist. Die Behandlungsparameter dürfen nicht von Behandlung zu Behandlung geändert werden, bestimmte Voraussetzungen an den Anlieferzustand des Nitriergutes sind sicher zu stellen. Dies sichert reproduzierbare Ergebnisse in engen Toleranzgrenzen, die gewünschte Prozesssicherheit und die gewollte Lebensdauersteigerung.

 

[1] Spies, H.-J :
Einfluss des Gasnitrierens auf die Eigenschaften der Randschicht
von Eisenwerkstoffen
Freiberger Forschungshefte B 249, Deutscher Verlag für Grund-
stoffindustrie, Leipzig 1986, S. 8 – 21

[2] Spies, H.-J. Zähigkeit von Nitrierschichten auf Eisenwerkstoffen
Härterei-Techn. Mitt. 41 (1986) 6, S. 365 – 372
[3] Prozesssicherheit beim Nitrieren und Nitrocarburieren
Der Wärmebehandlungsmarkt 1/2008

Prozessfähigkeit von Nitrier und Nitrocarburieranlagen –
Ergebnisse der Arbeitsgruppe „Prozessfähigkeit“ im AWT-Fachausschuss 3
Der Warmebehandlungsmarkt 3/2009

Umfassende Ausführungen zu den Eigenschaften und Nitrierverfahren:

[4] D.Liedtke und 6 Mitautoren
Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen
Nitrieren und Nitrocarburieren
3., völlig neu bearbeitete Auflage, 2005 Expertverlag
Kontakt:

Dr. Ing. Uwe Huchel
ELTRO GmbH
Arnold – Sommerfeld – Ring 3
52499 Baesweiler

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