Toleranzen und Verzugsverhalten nach dem Plasmanitrieren

Das Nitrieren als thermo-chemisches Wärmebehandlungsverfahren unterhalb der Anlasstemperatur üblicher Vergütungsstähle bietet hervorragende Möglichkeiten für eine sehr verzugsarme Wärmebehandlung, deren Zielstellung es ist, einbaufertige Teile zu liefern. Bei Verzug ist zwischen Maß- und Formänderungen zu unterscheiden. Maßänderungen sind in jedem Fall unvermeidbar, können jedoch über eine Vormaßkorrektur kompensiert werden. Formänderungen lassen sich unter Einhaltung bestimmter Randbedingungen vermeiden.

Um hohe Anforderungen an die Maß- und Formstabilität zu realisieren, sollen Bauteile keine Restspannungen aufweisen. An ihnen sollen keine Rückstände anhaften, die den Nitrier- oder Nitrocarburierprozess behindern. Werden Restspannungen während des Nitrierens frei oder treten Gefügeumwandlungen während des Nitrierens auf (Anlassvorgänge, Ausscheidungsvorgänge), können diese allein für ein ungewolltes Maß- und Formänderungsverhalten verantwortlich sein. Nicht beseitigte Fertigungsrückstände können zu einer ungleichmäßigen Nitrierschichtausbildung und damit zu Formänderungen führen.

Maßänderungen und Toleranzen im Behandlungsergebnis nach dem Plasmanitrieren

Beim Nitrieren wird Stickstoff in die Randzone der Bauteile eingebaut und eine Maßänderung ist im µm-Bereich unvermeidbar. Sie lässt sich jedoch über ein verändertes Vormaß korrigieren, so dass nach der Behandlung keine Nacharbeit notwendig ist.
Im Fall geometrisch einfacher Bauteile, wie bei einer glatten Welle, ist die Maßänderung leicht abzuschätzen. Die Durchmesserzunahme ist um so größer, je größer die Nitrierhärtetiefe ist, je dicker die Verbindungsschicht ist und je mehr nitridbildende Elemente der Stahl enthält.
Überschlagsmäßig gilt bei Verbindungsschichtdicken von 5 -10 µm, dass die Durchmesserzunahme unlegierter oder niedrig legierter Werkstoffe (z.B. C45, 16MnCr5 ) ca. 3 % bezogen auf die Nitrierhärtetiefe beträgt. Das bedeutet, dass eine glatte Welle bei einer Nitrierhärtetiefe von 0,5 mm um ca. 15 µm im Durchmesser wächst. Bei Warmarbeitsstählen (z.B. X3 8CrMoV5. 1) ist die Durchmesserzunahme infolge des höheren Gehaltes an Nitridbildnern größer und liegt in der Größenordnung von ca. 5 % . Austenitische Stähle und 12%ige Chromstähle weisen eine Durchmesserzunahme bezogen auf die Nitrierhärtetiefe von ca. 10 % auf.
Um in einer Charge an allen Bauteilen ein bestimmtes Aufwachsen zu erreichen, ist sicherzustellen,dass an allen Bauteilen die Nitrierhärtetiefe und eine Verbindungsschichtdicke in einem entsprechenden Streuband erzeugt werden. Dazu ist es beim Plasmanitrieren einerseits notwendig, dass die der Anlage zugeführte Energiemenge (berechnet aus dem Produkt von: Teileoberfläche, Stromdichte und Arbeitsspannung während der Plasmanitrierbehandlung) kleiner oder maximal gleich der über die Ofenwand abgeführten Energiemenge ist und andererseits eine geeignete Prozessführung angewandt wird. Trotz nachweislich größerer Temperaturunterschiede im Vergleich zum Gasnitrocarburieren sind die Streuungen in der Verbindungsschichtdicke bei Lamellenträgern für ein Automatikgetriebe nach einer Behandlung im Plasma geringer. Bei einem Temperaturunterschied von ca. 20 °C (bezogen auf die kälteste und wärmste Stelle im Ofen, gemessen an einer Charge mit ca. 4000 Teilen in einem Schachtofen der Abmessungen 1600 mm Durchmesser und 2750 mm Nutzhöhe) betragen die Unterschiede in der Verbindungsschichtdicke nur ca. 2 µm bei einem Mittelwert von 10 µm. /2/ Beim Gasnitrocarburieren des gleichen Bauteiles (Temperaturunterschied ca. 10 °C) wurden Verbindungsschichten zwischen 5 und 15 µm gemessen.
Die häufig formulierte Forderung nach einem möglichst geringen Temperaturunterschied als alleiniges Qualitätskriterium zum Erreichen homogener Nitrierergebnisse ist speziell bei kurzen Prozesszeiten und einer optimierten Prozessführung bei einer Behandlung im Plasma nicht zutreffend.
Es ist sinnvoller, dass die Forderung nach einer maximal zulässigen Temperaturdifferenz dem gewünschten Eigenschaftsstreuband (Nitrierhärtetiefe von/bis-, Aufwachsen innerhalb eines Maßes von / bis) angepasst wird und nicht umgekehrt.
Der Umkehrschluss, dass die Temperaturunterschiede beim Plasmanitrieren keine Rolle spielen, ist nicht zulässig. Auch beim Plasmanitrieren und – nitrocarburieren sind stets minimale Temperaturdifferenzen anzustreben. Im Vergleich zum Gasnitrieren und -nitrocarburieren zeigt es sich jedoch, dass u.U. größere Temperaturdifferenzen zulässig sind, was auf unterschiedliche Einlflussgrößen auf die Schichtausbildung zurück zu führen ist.
Wie sich die Eigenschaftsstreubänder trotz relativ großer Temperaturunterschiede in der Charge im Maßänderungsverhalten widerspiegeln, zeigen Meßergebnisse am Beispiel des Nitrierens von Kurbelwellen.
In Serienchargen wurden 96 Kurbelwellen aus einem mikrolegiertem C35 behandelt. Die maximale Temperaturdifferenz beträgt in der Charge ca. 25 °C. Nach dem Umformen wurden die Teile mechanisch bearbeitet und bei 550 °C nitriert. Aus der Zielstellung eine Nitrierhärtetiefe von > 0,5 mm zu erreichen, ergibt sich eine Gesamtprozesszeit von ca. 12 h. Die Maßabweichungen liegen innerhalb der Toleranzen der letzen Bearbeitungsstufe, dem Schleifen. Über eine Vormaßkorrektur konnte das Aufwachsen kompensiert werden.
Während die Maßänderung für geometrisch einfache Teile relativ leicht abzuschätzen ist, sind die Verhältnisse für Teile mit großen Querschnittsänderungen oder bei hohlen Teilen weitaus komplizierter. Ein Rohr kann z.B. je nach Behandlungsspezifikation und Wandstärke im Durchmesser wachsen, gleich bleiben oder „schrumpfen“. Entscheidend hierfür sind der Druckeigenspannungszustand, der sich aus der Nitrierbehandlung ergibt und das Verhältnis von Nitrierhärtetiefe und Bauteildicke (Wandstärke). Das Plasma bietet den Vorteil einer partiellen Behandlung. Insofern das Rohr nur außen beansprucht wird, kann der Innenbereich abgedeckt werden, und in diesem Fall ist nur ein Aufwachsen möglich und das Maßänderungsverhalten ist einfacher kalkulierbar.

Formänderungen

Prozesstechnisch kann durch die Absenkung der Behandlungstemperatur Formänderungen entgegengewirkt werden. Beim Plasmanitrieren ist es möglich, bei tiefen Temperaturen zu nitrieren. Es ergibt sich jedoch eine wirtschaftliche Grenze, da infolge geringerer Nitriertemperaturen bei gleicher Nitrierhärtetiefe die notwendige Behandlungszeit ansteigt.

Zahnrad mit Nut
Zahnrad mit Nut

Gegebenenfalls ist wie bei dem gezeigten Zahnrad eine partielle Behandlung das Mittel der Wahl, um ungewollten Formänderungen entgegenzuwirken. Nach einer allseitigen Nitrierung (42CrMo4, Nitrierhärtetiefe > 0,4 min) wurde die Innenkontur infolge der Zahnradgeometrie (unsymmetrische Querschnittsänderung im Nutbereich) unrund. Da der Innenbereich nicht hart sein musste, konnte das Formänderungsproblem durch eine partielle Behandlung zur völligen Zufriedenheit des Kunden gelöst werden.
Geringe Nitrierhärtetiefen wirken weniger kritisch auf den Verzug als große Nitrierhärtetiefen. Deutlich wird in diesem Zusammenhang die Verantwortung des Konstrukteurs, der die Nitrierhärtetiefe vorgibt.

Lagersitz
Lagersitz

Bereits in der Konstruktionsphase wird das Verzugsverhalten mitbestimmt! Dies zeigt das Beispiel an einem Lagersitz. Der Lagersitz aus dem Werkstoff 31CrMoV9 sollte auf 0,5 mm nitriert werden. Infolge der starken Querschnittsänderungen wurde das Teil nach der Behandlung unabhängig von der Behandlungstemperatur immer unrund. Erst nach einer Zeichnungskorrektur auf eine Nitrierhärtetiefe von 0,3 mm, die eine völlig ausreichende Funktion sicherstellt, konnte die gewünschte Formbeständigkeit realisiert werden.
Entscheidend für ein reproduzierbares gutes Formänderungsverhalten ist es, dass die Nitrierschicht mit der erforderlichen Schichtdicke gleichmäßig reproduzierbar am ganzen Bauteil und in einem engen Streuband in der gesamten Charge erzeugt wird
Als Beispiel soll auf Streuungen im Behandlungsergebnis anhand von Chargen mit ca. 5000 Auslass- und Einlassventilen der Werkstoffe X45CrSi9.3 und X50CrMnNiNbN21.9 eingegangen werden.
Die hohen Anforderungen an relativ dünne, aber sehr homogene Diffusionsschichtdicken korrelieren mit einer sehr guten Maß-und Formbeständigkeit. Der Schaft durchmesser liegt innerhalb der Zeichnungsvorgabe von D=6,961 +/- 0,005 mm und die Rundlaufabweichung der Ventile ist kleiner 0,004 mm.
Für Normteile aus dem Stahl X38CrMoV5.1 mit Teiledurchmessern von 2 bis 30 mm werden Kundenforderungen nach einer Toleranz g6 bei einer Nitrierhärtetiefe von max. 0,1 mm problemlos eingehalten.
Ein weiteres Beispiel ist das verschleißbedingte partielle Nitrieren von Magnetkapseln mit einer Wandstärke von ca. 1,5 mm aus dem Werkstoff 1.4002 (X2CrAIS 13).
Die maßlichen Zeichnungsforderungen lauteten in diesem Anwendungsfall für den Innendurchmesser: fertig bearbeitet plus nitriert: 11,6 + 0,018 mm. Realisiert wurde die Gesamtanforderung durch eine sehr gleichmäßige, dünne Nitrierschicht (anätzbare Diffusionszone: 10 + 15 µm) bei Losgrößen von ca. 3 000 Stück in einem Ofen der Abmessungen 750 * 1000 mm (Durchmesser * Höhe).
Diese guten Ergebnisse in der Maß- und Formbeständigkeit nach dem Plasmanitrieren sind nicht auf Serienanwendungen begrenzt. Ein Beispiel aus dem Werkzeugbau soll dies verdeutlichen. Aus dem Stahl UHB Corrax werden Werkzeugführungen (Länge ca. 2200 mm, L-Profil, Stückgewicht ca. 1500 kg) nitriert. Nach der Behandlung, ca. 30 °C unterhalb der Auslagerungstemperatur, ist die max. Durchbiegung bezogen auf Länge der Werkzeugführung kleiner 30 µm. Entscheidend sind in diesem Fall der spannungsfreie Ausgangszustand vor dem Plasmanitrieren, eine abgestimmte Nitrierhärtetiefe und eine angepasste Abkühlung im Vakuum.

Rauhigkeiten/ Oberflächentopografie

Eine weitere Forderung im Herstellungsprozess ist die Garantie von Rauhigkeiten. Durch den geringen Energieeintrag beim Pulsplasmanitrieren sind minimale Rauhigkeitszunahmen gesichert.

Plasmanitrierte und oxidierte Randschicht
Plasmanitrierte und oxidierte Randschicht

Dabei hat neben der Prozessführung (gepulstes Plasma, geringer Enegieeintrag) der Vorbehandlungszustand ebenfalls einen Einfluss. Bei hohen Anforderungen an die Rauhigkeit müssen bereits niedrige Ausgangsrauhigkeiten vor dem Nitrieren vorliegen. Üblicherweise liegen die Rauhigkeitszuwächse (Rz) nach dem Pulsplasmanitrieren im Bereich von 1 – 2µm. Bei konventionellen Gasnitrierverfahren sind die Werte für den Rauhigkeitszuwachs in der Größenordnung von 2 – 4µm, nach einer Salzbadnitrocarburierung in der Größenordnung von 4 – 6µm.
Im Plasma können dichte, kompakte und somit sehr verschleißbeständige Schichten mit minimalen Rauhigkeiten erzeugt werden. Im Bild oben ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme der Oberfläche einer Exzenterwelle zu sehen. Die Welle wurde nitriert und danach in der gleichen Anlage oxidiert. Ziel einer solchen Kombinationsbehandlung ist es, dass Einlaufverhalten weiter zu optimieren. Die Oxidschicht garantiert einen weichen Abrieb in der Einlaufphase des Motorbetriebes.

Zusammenfassung

Das Nitrieren als thermo-chemisches Wärmebehandlungsverfahren unterhalb der Anlasstemperatur üblicher Vergütungsstähle bietet hervorragende Möglichkeiten für eine sehr verzugsarme Wärmebehandung. Immer dann, wenn es auf einen definierten und reproduzierbaren Schichtaufbau mit engen Toleranzen ankommt, bietet das Plasma-nitrieren gegenüber den anderen Nitrierverfahren entscheidende Vorteile. So können Bearbeitungsschritte im Fertigungsprozess und damit Kosten eingespart werden. Eine Bearbeitung nach dem Nitrieren kann selbst bei höchsten Anforderungen entfallen. Durch eine gezielte partielle Behandlung können Bauteilbereiche vor dem Nitrieren geschützt werden, gleichzeitig lässt sich durch ein partielles Nitrieren bei bestimmten Bauteilgeometrien das Verzugsverhalten verbessern.
Die Einflussgrößen auf das Maß-und Formänderungsverhalten können wie folgt zusammengefasst werden:
– Zeichnungsvorgaben (Härte, Nitrierhärtetiefe, wo muss, wo darf, wo kann nitriert oder nitrocarburiert
werden; wo darf nicht nitriert oder nitrocarburiert werden)
– Bauteileinfluss (Werkstoffund dessen Wärmebehandlung, Bauteilgeometrie)
– vorgeschaltete Fertigungsschritte (mechanische Fertigung, Restspannungen, Reinigung)
– Nitrierprozess (Nitriertemperatur, Erwärmungs- und Abkühlungsgeschwindigkeiten).
Verfahrensunabhängig sollten folgende Hinweise für ein optimales Maß- und Formänderungsverhalten beachtet werden:
– Die Nitrierhärtetiefe sollte nur so tief wie notwendig sein.
– Es ist ein sinnvoller Kompromiss hinsichtlich der Behandlungtemperatur zu finden
(hohe Temperaturen = kurze Prozesszeit, geringe Temperaturen = bessere
Formbeständigkeit).
– Hohe Anforderungen an die Maß-und Formbeständigkeit setzen thermisch stabile
Gefüge vor der Nitrierbehandlung voraus. Kaltverfestigungen sind unzulässig.
– Auslagerungs- oder Anlasseffekte dürfen während des Nitrierens nicht stattfinden.
– Nur saubere, rückstandsfreie und metallisch blanke Oberflächen sichern eine
optimale Maß- und Formbeständigkeit.
/1/ Technologie der Wärmebehandlungvon Stahl, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, 2. Ausgabe 1987 S.7 1 ff
/2/ Güttler, J.:
„Praktische Erfahrungen bei der Auswahl und Anwendung verschleißhemmender Schichten“, Werkstoffkolloquium IWT Bremen, 19.02.02